聚合氯化铝中的铅含量使用火焰法测定,然而存在检出限高痕量铅常遇到基本干扰样品加标回收率低,样品取样量
多,易沉淀需要进行多次过滤使误差等问题。
本文通过转用石墨炉测且加入基体改进剂和信号稳定剂来探讨对测定聚合氯化铝中铅的影响同时对样品处理进行改
进,减少取样量把样品处理过程中产生沉淀的可能性降至低,结果表明检出限明显降低且基体干扰大幅度减少,
样品加标回收率达到满意水平,另外由于基体改进剂的存在,使铅在原子化前蒸发减少,同时由于加磷酸二氢铵作
为信号稳定剂,使检测时铅的吸收光谱更稳定。因此在保持原子化温度不变下回收率提高。
实验所取样品为固体样品,普通溶解处理会产生一定的数量的白色沉淀,而终处理成的样品溶液亦可能产生少量
沉淀影响检测结果,处理方法是进行高温高压消毒,但碍于设备所限,经多次试验,固体试剂加酸溶解基本无
沉淀产生。
由于使用火焰法其灵敏度低且标准曲线时其标样浓度较大,导致检出限甚高,对作痕量铅的测定存在较大的困难。
而石墨炉法由于灵敏度高且存在基体改进剂及信号稳定剂,因此检出限较低符合测定要求。
实验结果证明使用石墨炉且加入基体改进剂和信号稳定剂对测定聚合氯化铝中痕量铅的方法切实可行,可用以替代
火焰法来提高测定的准确性,但本法中由于样品处理中加入浓硝酸因而标准样及空白亦同时加入在量多、频率大的
使用过程中减低了石墨管的使用寿命,因而在测定前后检查石墨管使用情况,保定测定的准确性。